共同研究・競争的資金等の研究課題

• 基盤研究(B)（一般）, 2025年04月 - 2029年03月, 25K00742, 次世代インテリジェント繊維の創製とウィーバブルシステムへの応用, 黒子 弘道; 曽根 正人; 才脇 直樹; 佐藤 克成; チャン ツォーフーマーク, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業（学術研究助成基金助成金）, 奈良女子大学
• 基盤研究(B)（一般）, 2025年04月 - 2029年03月, 25K01542, 超臨界ナノプレーティング法による単原子電析反応の学理構築, 曽根正人; 黒子弘道; 細田秀樹; Tso-Fu Mark Chang, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業（学術研究助成基金助成金）, 東京科学大学
• 基盤研究(B), 2021年04月01日 - 2025年03月31日, 21H01668, 超臨界ナノプレーティング法によるナノ空間での金属成長機序の研究, 曽根 正人; 細田 秀樹; チャン ツォーフーマーク; 黒子 弘道, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 東京工業大学, 17290000, 13300000, 3990000, 研究代表者らは、超臨界二酸化炭素（Sc-CO2）と電解質溶液を混合して乳濁状態としてめっきを行う方法である超臨界ナノプレーティング（SNP）法を開発した。２０２１年度において、この超臨界ナノプレーティング（SNP）法による電気化学反応を解析するため、新規高圧回転電極セルを設計・製造に成功した。
  この高圧回転電極セルを用いて、Sc-CO2を混合した硫酸銅電解めっき液における銅電析の電気化学的特性を、硫酸銅電解めっき液にSc-CO2を混合した場合と混合しない場合の分極特性から調べた。限界電流密度と回転電極の回転速度との関係、いわゆるLevichプロットから、Sc-CO2を混合することで限界電流が大幅に増加すること、およびSc-CO2を混合する前と比較して、拡散係数は2倍以上増加し、動粘性係数は1/2以下に減少することを明らかにした。このことから、Sc-CO2混合めっき液を用いることで、対流による銅イオンの移動が大きく促進され、従来のめっき法では困難であった対流の小さい狭小空間の電析に対しても、Sc-CO2を用いた銅電着では銅イオンの供給が改善されるため、高アスペクト比のTSVのビア・フィリングに有効であることを見出した。
  同時に高分子繊維表面においてナノ領域に触媒を輸送して、貴金属を被覆する技術の開発に成功した。特に重要な知見は、金属被覆が難しいとしられているポリエチレンテレフタレート繊維への貴金属被覆であり、新しい触媒反応系を見出し、密着性の高い金属被覆に成功した。, kaken

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• 基盤研究(B), 2021年04月01日 - 2025年03月31日, 21H00807, 次世代インテリジェントテキスタイルの創製とウェアラブルシステムへの応用, 黒子 弘道; 曽根 正人; 才脇 直樹; 佐藤 克成; チャン ツォーフーマーク; 橋本 朋子, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 奈良女子大学, 15990000, 12300000, 3690000, 次世代インテリジェントテキスタイルを実現するために、超臨界二酸化炭素を用いた触媒化技術によるフレキシブルセンサー用触媒電極としてのPETフィルムの機能化が実現した。また、白金は生体適合性のある金属だが、ポリマー材料の白金メタライゼーションは難しいことが知られている。超臨界二酸化炭素を用いた触媒化技術により、PETと白金の統合が実現された。この白金被覆したPETフィルムについて、SEM観察により表面の状態を明らかにし、さらに高次構造解析を固体ＮＭＲ法により詳細に行うことにより、触媒化とめっき処理による構造変化に関する知見を得た。また、センシング、光触媒による抗菌・抗ウイルス性、および身体情報提示の各機能を有するインテリジェントウェアラブル材料の基布となる各繊維を用いて、全反射測定法によるフーリエ変換赤外吸収スペクトル測定などにより、比較のための材料表面情報を得た。また各機能性ウェアラブル材料の安全性評価のための予備検討を進めた。
  導電性に優れたスマートテキスタイルを情報処理技術と組み合わせることで、日々の暮らしを見守ったり日常生活を豊かにするインタフェースとして構築する研究に取り組んだ。特に、乳がん患者支援や水難事故防止といった、問題解決が困難な事象にもスマートテキスタイルを用いたシステムが役立つ事を示した。また、その成果を生かし、技術の国際標準化や啓蒙活動にも貢献することができた。
  導電性繊維のウェアラブルヒータとしての応用にむけ、温度勾配のある面的な刺激の有効性を評価し、一様な刺激よりも効率良く温感を提示しうることが示唆された。また、筋電気刺激用ウェアラブル電極としての応用に向け、姿勢維持の補助デバイスとしての効果を確認した。さらにに、月経痛の再現デバイスとして、実際の月経痛よりも腹部の浅い位置ではあるが同等の強度を提示しうることを確認した。, kaken

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• 基盤研究(B), 2017年04月01日 - 2021年03月31日, 17H01956, 次世代生体適合性インテリジェント繊維の創成と双方向ウェアラブルシステムへの応用, 黒子 弘道; 曽根 正人; 才脇 直樹; 佐藤 克成; 橋本 朋子; チャン ツォーフーマーク, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 奈良女子大学, 17680000, 13600000, 4080000, 超臨界二酸化炭素を用いることで、絹への白金被覆を欠陥無しで実現することができ、更にその上に酸化チタンなどの高機能性無機酸化物の電気化学的電析することに成功した。これらの繊維を固体NMR測定によりめっきによる高次構造変化の情報を得ることができ、さらなる機能改良へのフィードバックが可能となった。
  これらのインテリジェント繊維の応用として、心拍数や呼吸、運動などを可視化できるセンシングウェアの開発に取り組み、睡眠時における健康見守りの実現可能性を示した。さらに、快適性が高まる温度刺激の条件を示した。また、視覚障碍者支援やぬいぐるみを介したコミュニケーション支援などへの応用可能性を示した。, kaken

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• 基盤研究(B), 2014年04月01日 - 2017年03月31日, 26282013, 次世代センシング繊維の創成とウェアラブルセンサへの応用, 黒子 弘道; 曽根 正人; 才脇 直樹; 佐藤 克成; 橋本 朋子, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 奈良女子大学, 16900000, 13000000, 3900000, 超臨界二酸化炭素に有機金属錯体を用いて、ナイロン繊維内部に触媒としてのパラジウム原子あるいは白金原子を析出させ、無電解めっき法により安定性の高いニッケルおよび白金を被覆した繊維を作成することができた。さらにこの繊維の触媒化の際のナイロン繊維の構造変化を固体NMR及び量子化学計算を用いて解析を行った結果、パラジウム原子はナイロン繊維のカルボニル炭素近傍に存在することが分かった。導電性繊維を用いた応用についても検討し、導電性繊維を配線に用いることで、布や衣服とデバイスを一体化して使用できる可能性が確かめられた。さらに、人の健康を支援する2種類のウェアラブルコンピュータの試作評価を行った。, kaken

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• 基盤研究(B), 2005年 - 2006年, 17350110, 新規主鎖型液晶ポレオレフィンの創成と液晶構造制御に関する研究, 黒子 弘道; 永 直文; 曽根 正人, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 奈良女子大学, 14900000, 14900000, 本研究では、ポリオレフィンの主鎖に特異な環状構造を周期的に導入することにより剛直性を持たせ、自発的配向する液晶相を形成する高分子を合成し、更に、合成した高分子を液晶紡糸することにより、折畳みを形成しない高強度配向繊維を作製する技術を開発することを目的としている。このため、平成17年度はポリエチレンにシクロペンタン構造をランダムに導入した(エチレン-ヘキサジエン)共重合体および、シクロペンタン構造とメチレンが交互に有するポリ(メチレン-1,3-シクロペンタン)の結晶および液晶の固体高分解能^<13>C NMRスペクトルを固体NMR装置を用いて化学シフトおよび緩和時間測定を行った。
  用いた試料は架橋ジルコノセン触媒によるエチレンと1,5-ヘキサジエン(HD)の環化反応を伴う共重合により得たシクロペンタン構造の含有率1.8, 9.7, 20.3mol%のランダム共重合体である。
  固体高分解能NMRでは、結晶領域のみならず、非晶の構造についてもコンホメーション、分子運動性を議論することが可能である。上記試料のCP/MAS測定を行ったところ、シクロペンタン構造の含有率が9.7mol%以上では(エチレン-HD)共重合体の非晶部が明らかに通常のポリエチレン非晶と異なるトランスリッチな構造をとっていることが明らかとなった。シクロペンタン構造の取り込みによって、通常のポリエチレン非晶とは異なる、トランスリッチな構造を形成させるという興味深い結果が得られた。
  また、分子運動性の情報を得るために^<13>Cスピン-格子緩和時間(T_1^c)の測定を行った。これにより、シクロペンタン構造の含有率の低い試料では結晶部、非晶部共に分子運動性の異なる2つの領域が存在することが明らかとなり、シクロペンタン構造の含有率が20.3mol%の試料では、結晶相、非晶相ともに分子運動性の高い1成分のみが存在するという興味深い結果を得た。, kaken

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• 基盤研究(A), 2004年 - 2006年, 16200044, ナノテク繊維の開発とアパレル素材への応用, 松生 勝; 黒子 弘道, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 奈良女子大学, 49140000, 37800000, 11340000, 近年産業界におけるナノテクの発展は目覚しく、その分野は多岐にわたっている。素材分野においてもナノ材料と呼ばれる研究とその進展は、21世紀における材料の革命的変革を期待しえる。本研究は、ナノテク繊維の開発とアパレル素材への応用を目指して、その基礎研究に視点をおいて研究を展開している。
  本科学研究費により、走査型電子顕微鏡を購入し、1nm以上の繊維の観察を詳細に行うと共に、繊維や微粒子の化学構造を、入射電子線ビームから跳ね返って来るX線の波長から判別しえるEDS(energy dispersion X-ray spectrometry)を附属装置として購入した。これによる成果の概略は以下の通りである。
  本研究の意義の概略は、ゲルー結晶化法で作成した多層カーボンナノチューブ(MWNT)-超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)並びにカーボンファイバー(CF)-UHMWPE複合材料の導電性機構について解明し、それをアパレル素材の開発の糸口になるような問題提起を行うことである。
  ゲルー結晶化の際にMWNTの表面を全面的にUHMWPEが覆うように結晶化する。PEは絶縁体であるので、この試料の電気伝導率は極めて低く10^<-11>S/cm以下である。殆どのUHMWPEがMWCNFの表面を被覆していると考えざるを得ない。しかし、この試料を150℃で熱処理してUHMWPEをいったん融解し、再び冷却するとこれを証明するために、色々な組成比を持つMWNTとPEの試料を作成し、SEM観察によって求まるPBの被覆厚とPEと電気伝導度の関係から、どの程度PEの薄さに被膜がなされ時に導電性が生じ、この効果が何に起因するかを検討した。また素材としては、ポリエチレン以外に極性基を有するポリビニルアルコール(PVA)やポリアクリロニトリル(PAN)についても同様の実験を行い、用いる高分子の電気伝導度の違いが複合材料の電気伝導率に及ぼす影響を明らかにした。
  またアパレル素材への応用についても検討したが、基礎研究から応用研究への橋渡しは容易でなかった。, kaken

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• 国際学術研究, 1997年 - 1998年, 09044145, 固体フッ素化高分子の完全構造解析の方法論の開発と構造-物性・機能の関係の解明, 安藤 勲; WEBB Graham; HARRIS Robin; 黒子 弘道, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 東京工業大学, 5300000, 5300000, 昨年度からの継続として、固体フッ素化高分子の完全構造解析の新しい方法論の確立と構造と物性・機能の研究を行い得られた成果の概要を報告する。
  共同研究グループのうち安藤・黒子らは今年度は三次元規則構造をもつフッ素化高分子の電子状態および^<19>F NMR遮蔽定数を評価するab initio MOレベルのソフトを完成し、それをフッ素化高分子および種々の高分子に適用し、分子内および分子間相互作用が及ぼす電子状態とNMR遮蔽定数を高い精度で計算し、NMR化学シフトを通して高分子の構造解析および電子状態解析の方法論を確立した。
  また、サリー大学のWebb教授はフッ素化低分子化合物の^<19>F NMR遮蔽定数を最も高い近似レベルのab initio MO法を用いた新しいNMR化学シフト理論により評価し、高い精度で分子の構造解析に応用できることがわかった。また、この方法は上記の安藤らの方法と組み合わせることにより、より高い精度の構造解析の方法論となることが明らかとなった。
  ダーラム大学のHarris教授はフッ素化高分子の高分解能固体^<19>F NMRスペクトルの測定方法の確立を行い、その方法を用いて種々のフッ素化高分子の固体高分解能^<19>F NMRスペクトルを行い、高い精度で構造解析を行った。また、上記の理論的な方法論と組み合わせた新しい優れた方法の開発を確立した。
  2年間の本国際共同研究によりこの分野において大きな研究成果を得たことを3つの研究グループで確認し、米国にて開催された国際会議で発表したことと、また研究論文を発表し、内外で高い評価を受けた。, kaken

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• 基盤研究(B), 1996年 - 1997年, 08455449, 高分子ゲルの電気的刺激-応答のイメージ画像と分子設計への応用, 安藤 勲; 黒木 重樹; 黒子 弘道; 安藤 慎治, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 東京工業大学, 8300000, 8300000, ハイドロ高分子ゲルは電場を印加することにより収縮することにより,人工筋肉,物質の移動量の制御などの開発に期待され,広く研究されている。このためにゲルの収縮の機構についての分子レベルからの基礎的な研究の進展が必務である。このような考えのもとに,^1HNMRイメージング法が核の空間分布の情報を与えることに注目して本研究課題を発展させるとともに,その方法論を確立した。
  電場印加にともないゲルの収縮過程の機構および金属イオンの空間分布を^1HNMRイメージング法を用いて,ミクロな面から解明した。また,これらの方法論が分子設計に大きく貢献することを明らかにした。, kaken

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• 奨励研究(A), 1995年 - 1995年, 07750987, 固体高分解能NMRによるシリカ表面へ吸着したポリエチレンの構造と分子運動の研究, 黒子 弘道, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 東京工業大学, 1000000, 1000000, 本研究では、吸着したポリエチレンの構造及び分子運動を明らかにするために、シリカゲルに吸着させた^<13>Cラベルしたポリエチレンの固体高分解能^<13>CNMRスペクトルを観測した。その結果から、ポリエチレンはシリカゲル表面にトランス及びゴ-シュコンホメーションをとり吸着し、この割合はおよそ16:1であり、ポリエチレン鎖は所々で表面から離れループ状になっており、トランス-ゴ-シュ間で速い転移が生じていることがわかった。バルクのポリエチレンの非晶部分のメチレン鎖は、両端あるいは片端が結晶領域に入っているので、その部分で分子運動が束縛されていると考えられる。溶融急冷ポリエチレンでは非晶部分が大きく、非晶部のメチレン鎖はほとんど束縛されず、トランス-ゴ-シュ間の障壁エネルギーはn-ブタンに近い値をとる。一方、結晶化ポリエチレンでは非晶部分が小さく、結晶部分によってメチレン鎖の運動が束縛され、トランス-ゴ-シュ間の障壁エネルギーが大きくなる。シリカゲルに吸着したポリエチレンにおいて、表面から離れた運動性の良い部分も両端あるいは片端が束縛されているのでバルクのポリエチレンの非晶領域と似ているといえる。この表面から離れている部分のトランス-ゴ-シュ間の障壁エネルギーは、結晶化ポリエチレンの非晶領域と比較して大きく、よって、表面から離れた部分は結晶化ポリエチレンの非晶部よりも小さいと考えられる。すなわち、この部分のメチレン鎖は結晶化ポリエチレンの非晶部のメチレン鎖よりも短いといえる。以上より、吸着したポリエチレン鎖には分子運動が強く束縛されたオールトランスおよびゴ-シュコンホメーションをとった部分と、トランス-ゴ-シュ間で速い転移が生じている部分の存在が明らかとなった。また、緩和時間測定を行い分子運動を調べた結果、トランス-ゴ-シュ間で速い転移をしている部分は、バルクのポリエチレンの非晶領域に比べて、シリカゲル表面の影響により分子運動が大きく束縛されていることがわかった。, kaken

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• 試験研究(B), 1995年 - 1995年, 06555288, 固体NMRイメージングプローブの開発と高分子材料への応用, 安藤 勲; 樋口 啓一郎; 黒子 弘道, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 東京工業大学, 11900000, 11900000, 固体NMRイメージングプローブ(検出器)を製作を行い、運動性の悪い高分子材料の^<1)>HNMRイメージング画像を観測し、高分子材料の物性・機能についての三次元立体解析を行い高分子材料研究の重要な方法論として確立することを本研究課題の目的としている。
  分子運動が悪い高分子材料のNMRシグナルは大変ブロードとなりNMRイメージング画像の分解能が極端に悪くなる。このために、本研究ではシグナルがブロードの原因となる双極子相互作用を消去するためのプローブを作成した。このプローブの性能テストもかねて高分子ゲル材料の電場印加による収縮過程を、^1HNMRイメージング画像を測定し画像解析を行うことにより明らかにした。また、開発した固体NMRイメージングが高分子材料の研究に優れた方法であることが明かとなった。今後の発展が大いに期待される。, kaken

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• 一般研究(B), 1994年 - 1995年, 06453152, ^1HNMRイメージング法による高分子ゲル中の応力-歪みの伝播の画像化, 安藤 勲; 黒子 弘道, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 東京工業大学, 6800000, 6800000, 高分子ゲルの物性および機能の発現機構の解明にはどうしてもミクロとマクロを結び付けられる方法のアプローチが必務である。 本研究では、^1HNMRイメージング法がゲル中の核の空間密度分布また核の運動性の空間分布の情報を高い分解能で得るのに優ぐれた方法であることに注目し、ハイドロ高分子ゲルに圧力を印加することによる応力-歪みがどのようにゲルの中を伝播するかを分子レベルで解明したことと電場を印加することによるゲルの収縮の過程を試料中の水分子の空間密度分布および分子運動性の空間分布の情報にもとずいて解明した。また、高分子ゲルの変形過程の研究に^1HNMRイメージングが優ぐれた方法論であることを明らかにした。, kaken

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• 奨励研究(A), 1993年 - 1993年, 05750799, ポリフマレートの構造と分子運動についての研究, 黒子 弘道, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 東京工業大学, 700000, 700000, 本研究課題ではpoly(diisopropyl fumarate)(PDiPF),poly(dicyclohexyl fumarate)(PDCHF),poly(methyl tert-buthyl fumarate)(PMETBF)およびpoly(isopropyl tert-buthyl fumarate)(PIPTBF)の構造と分子運動についての知見を得るため、温度可変固体高分解能NMR分光計(270MHz)を用いてCP/MAS測定および^<13>C,^1Hスピン-格子緩和時間測定を行った。PDiPFについては-30℃から115℃まで温度を変化させてCP/MAS測定を行ったところ、115℃で主鎖炭素,カルボニル炭素そして側鎖CH炭素のピーク強度が著しく減少した。これは主鎖炭素,カルボニル炭素そして側鎖CH炭素の運動性がこの温度で約63kHzの運動をしていることを意味し、これ以下の温度では63kHz以下の運動をしていることがわかった。また、メチル炭素についてはこの温度範囲においてほとんど強度変化を示していないことから、C_<3V>軸まわりの速い回転運動をしていると考えられる。綬和時間測定から、主鎖炭素,カルボニル炭素そして側鎖CH炭素はBPP理論におけるslow motion regionにあり、メチル炭素はextreme narrowing regionにあることがわかった。さらに、110℃でのmmとmrのトリアッドについてそれぞれT_1^Cを求めると、それぞれ13.8秒,9.8秒となり、mrトリアッドの運動性はmmトリアッドに比ベ高いことがわかった。さらに、プロトンのT_1を広い温度範囲で測定することにより、PDiPFの主鎖の運動性は120℃で約43kHzであることが明らかとなった。同様の測定・解析を他のポリフマレ一トにも行い、よりかさ高い側鎖を持つポリフマレートの主鎖の運動性はより束縛される等、多くの知見を得ることができた。, kaken

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• 重点領域研究, 1990年 - 1990年, 02230210, 固体状態における高分子鎖・金属イオン間相互作用と導電性発現についての分子設計, 安藤 勲; 黒子 弘道, 日本学術振興会, 科学研究費助成事業, 東京工業大学, 2500000, 2500000, 高分子の構造,電子状態,物性・機態(導電性など)の間には密接な関係がある。この関係を高い精度で解明できれば分子設計・材料設計および高分子科学に大きな発展が見られることは明らかである。このような考え方を基礎いして,高分子の導電性発現の理解及び予測する方法を開発し分子設計への基盤を確立することを本研究課題の目的としている。
  本研究課題を進めるいあたり,ポリピロ-ルを研究対象とした。この高分子の導電性発現の機構は,ポリアセチレンのようなソリトンの生成によるものでなくポ-ラロン,バイポ-ラロンの生成によるものと考えられている。本研究で調製したポリピロ-ルの構造を固体を固体高分解能NMRで精度高く決定し,その構造に基いた電子状態をNMRしゃへい定数及びtightーbinding MO,FPTなどを用いて評価する。 ^<15>Nをラベルしたポリピロ-ルフィルを電解重合法で調製した。この際,未ド-プ及びド-プ試料を調製し,電気伝導度を測定した。 ^<15>NNMRスペクトルの解析から,NMRしゃへい定数が大きな範囲で分布した4本のシグナルの存有が確認された。低磁場側の2本のシグナルはキノイド構造に由来することが量子化学計算の助けで帰属できることが明らかとなった。また,ド-パントの量の増加とともにこれらの2本のシグナル強度が増加することがわかった。また,電気伝導度が大きくなり,これらのピ-クの強度と密接な関係があることが明らかとなった。また,tightbindingMO計算からキノイド型ポリピロ-ルのバンドギャップが芳香族型ポリピロ-ルのものより著るしく小さいことがわかった。本研究において開発された方法論が高分子の導電性発現の解明及び分子設計に大きく寄与することが明らかとなった。, kaken

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• 高分子の構造と電子構造, 0, 0, 0, 競争的資金
• 高分子の構造・物性に関する研究, 0, 0, 0, 競争的資金
• Structure and electronic state of polymers, 0, 0, 0, 競争的資金
• Study on structure and physical propaty of polymers, 0, 0, 0, 競争的資金
• 基盤研究(B), 2021年04月01日 - 2025年03月31日, 23K20666, 研究代表者, 次世代インテリジェントテキスタイルの創製とウェアラブルシステムへの応用
• 基盤研究(B), 2021年04月01日 - 2025年03月31日, 23K21050, 研究分担者, 超臨界ナノプレーティング反応によるナノ空間での金属成長機序の研究
• 基盤研究(B), 2021年04月01日 - 2025年03月31日, 23K21050, 研究代表者, 次世代インテリジェントテキスタイルの創製とウェアラブルシステムへの応用
• 基盤研究(B), 2021年04月01日 - 2025年03月31日, 21H01668, 研究分担者, 超臨界ナノプレーティング反応によるナノ空間での金属成長機序の研究
• 基盤研究(B), 2021年04月01日 - 2025年03月31日, 21H00807, 研究代表者, 次世代インテリジェントテキスタイルの創製とウェアラブルシステムへの応用
• 基盤研究(B), 2021年04月01日 - 2025年03月31日, 21H01668, 研究分担者, 超臨界ナノプレーティング反応によるナノ空間での金属成長機序の研究
• 基盤研究(B), 2021年 - 2024年, 21H01668, 研究分担者, 超臨界ナノプレーティング反応によるナノ空間での金属成長機序の研究
• 基盤研究（B), 2021年 - 2024年, 21H00807, 研究代表者, 次世代インテリジェントテキスタイルの創製とウェアラブルシステムへの応用
• 基盤研究(B), 2014年04月01日 - 2017年03月31日, 26282013, 研究代表者, 次世代センシング繊維の創成とウェアラブルセンサへの応用
• 基盤研究(B), 2017年 - 2020年, 17H01956, 研究代表者, 次世代生体適合性インテリジェント繊維の創成と双方向ウェアラブルシステムへの応用